植物油中溶劑殘留檢測(cè)采用氣相色譜儀頂空進(jìn)樣,毛細(xì)管色譜柱,氮?dú)鉃檩d氣,檢測(cè)器為FID檢測(cè)器,植物油中溶劑殘留氣相色譜儀頂空進(jìn)樣檢測(cè)分析原理:
食品樣品中存在的溶劑殘留在密閉容器中會(huì)擴(kuò)散到氣相中,經(jīng)過(guò)一定的時(shí)間后可達(dá)到氣相/液相間濃度的動(dòng)態(tài)平衡,用頂空氣相色譜法檢測(cè)上層氣相中溶劑殘留的含量,即可計(jì)算出待測(cè)樣品中溶劑殘留的實(shí)際含量。
植物油中溶劑殘留氣相色譜儀頂空進(jìn)樣檢測(cè)儀器配置:
1、GC-90氣相色譜儀:FID氫火焰離子化檢測(cè)器。
2、色譜柱(含5%苯基的甲基聚硅氧烷的毛細(xì)管柱,柱長(zhǎng)30m,內(nèi)徑0.25mm,膜厚0.25μm,或相當(dāng)者)
3、頂空進(jìn)樣器(包含20ml樣品瓶和蓋墊,可選全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器或半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器)
4、分析天平:感量為0.01 g。
5、微量注射器:容積分別為10μL、25μL、50μL、100μL、250uL、500μL。
6、超聲波振蕩器
7、鼓風(fēng)烘箱。
8、恒溫振蕩器。
植物油中溶劑殘留氣相色譜儀頂空進(jìn)樣檢測(cè)參考條件
1) 柱溫度程序:50 C保持3 min, 1 °C/min升溫至55 °C保持3 min,30 C/min升溫至200 C保持3 min;
2) 進(jìn)樣口溫度 :250 °C ;
3) 檢測(cè)器溫度:300 °C;
4) 進(jìn)樣模式:分流模式,分流比 100 : 1;
5) 載氣氮?dú)饬魉?1 mL/ min;
6) 氫氣流速:25 mL/ min;
7) 空氣流速:300mL/min。
植物油中六號(hào)溶劑殘留氣相色譜儀分析譜圖:
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